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【推荐】材料表征设备能臣核磁共振波谱仪

2023-01-16 来源:北京农业机械网

11:01:23来源: 贤集

核磁共振波谱法(Nuclear Magnetic Resonance,简写为NMR)是材料表征中最有用的一种仪器测试方法,它与紫外吸收光谱、红外吸收光谱、质谱被人们称为“四谱”,广泛应用于物理学、化学、生物、药学、医学、农业、环境、矿业、材料学等学科,是对各种有机和无机物的成分、结构进行定性分析的最强有力的工具之一,亦可进行定量分析。目前核磁共振与红外、质谱仪等其他仪器配合,已鉴定了十几万种化合物。

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原理

核磁共振谱来源于原子核能级间的跃迁。只有置于强磁场中的某些原子核才会发生能级分裂,当吸收的辐射能量与核能级差相等时,就发生能级跃迁而产生核磁共振信号。

用一定频率的电磁波对样品进行照射,可使特定化学结构环境中的原子核实现共振跃迁,在照射扫描中记录发生共振时的信号位置和强度,就得到核磁共振谱。核磁共振谱上的共振信号位置反映样品分子的局部结构(如官能团,分子构象等),信号强度则往往与有关原子核在样品中存在的量有关。

特点

核磁共振波普法具有精密、准确、深入物质内部而不破坏被测样品的特点。此外,核磁共振是目前唯一能够确定生物分子溶液三维结构的实验手段。

核磁共振波谱仪按工作方式可分为两种:

① 连续波核磁共振谱仪(CW-NMR)射频振荡器产生的射频波按频率大小有顺序地连续照射样品,可得到频率谱;

② 脉冲傅立叶变换谱仪(PET-NMR)射频振荡器产生的射频波以窄脉冲方式照射样品,得到的时间谱经过傅立叶变换得出频率谱。

连续波核磁共振谱仪由磁场、探头、射频发射单元、射频、磁场扫描单元、] 射频检测单元、数据处理仪器控制六个部分组成。

磁铁用来产生磁场,主要有三种:

频率大的仪器,分辨率好、灵敏度高、图谱简单易于分析。

优缺点对比

测定对象元素

NMR波谱按照测定对象分类可分为:1H-NMR谱(测定对象为氢原子核)、13C-NMR谱及氟谱、磷谱、氮谱等。

根据谱图确定出化合物中不同元素的特征结构。有机化合物、高分子材料都主要由碳氢组成,所以在材料结构与性能研究中,以1H谱和13C谱应用最为广泛。

可测试的性能

除了运用在医学成像检查方面,在分析化学和有机分子的结构研究及材料表征中运用最多。

有机化合物结构鉴定

一般根据化学位移鉴定基因;由耦合分裂峰数、偶合常数确定基团联结关系;根据各H峰积分面积定出各基团质子比。核磁共振谱可用于化学动力学方面的研究,如分子内旋转,化学交换等,因为它们都影响核外化学环境的状况,从而谱图上都应有所反映。

高分子材料的NMR成像技术

核磁共振成像技术已成功地用来探测材料内部的缺陷或损伤,研究挤塑或发泡材料,粘合剂作用,孔状材料中孔径分布等。可以被用来改进加工条件,提高制品的质量。

多组分材料分析

材料的组分比较多时,每种组分的 NMR 参数独立存在,研究聚合物之间的相容性,两个聚合物之间的相同性良好时,共混物的驰豫时间应为相同的,但相容性比较差时,则不同,利用固体 NMR 技术测定聚合物共混物的驰豫时间,判定其相容性,了解材料的结构稳定性及性能优异性。

此外,在研究聚合物还用于研究聚合反应机理、高聚物序列结构、未知高分子的定性鉴别、机械及物理性能分析等等。

设备厂家

世界第一台核磁共振波谱仪诞生于1953年,由美国Varian公司商用仪器研发,并于同年做出了第一台高分辨NMR仪。至今经历了天然磁体、电磁体、超导磁体三个阶段。

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